真空干燥箱實驗重要輔助干燥設(shè)備之一,應(yīng)用范圍廣泛,操作較復(fù)雜,因此,較一般烘箱有著更高的要求,使用過程中就有著更多需要注意的地方。
今天小編就帶大家了解一下真空干燥箱各操作步驟的注意事項:
1、樣品放置
將需干燥物料均勻放入干燥箱內(nèi)樣品架上,推入干燥箱內(nèi)。
注意事項:
①不可在烘箱加熱狀態(tài)下放置樣品,需在確保加熱關(guān)閉狀態(tài)下放置樣品;
②放置樣品時,上下四周應(yīng)留存一定空間,保持箱內(nèi)氣流暢通;
③若樣品在干燥過程中會產(chǎn)生相態(tài)變化,必須裝在托盤中,避免污染其他樣品;
④干燥的物品如干燥后重量變輕,體積變小,應(yīng)在箱內(nèi)抽真空口加隔阻網(wǎng),以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥);
⑤任何液態(tài)溶劑以及真空狀態(tài)下燃點(diǎn)、沸點(diǎn)降低至150℃以下物品,嚴(yán)禁放入箱內(nèi)。
2、關(guān)緊箱門
將箱門輕輕關(guān)閉。
注意事項:
①關(guān)閉時不可太用力,避免造成箱體大幅震動;
②箱門上有螺栓,關(guān)閉時需確認(rèn)箱門與硅膠密封條緊密結(jié)合。
3、開啟真空
將真空泵與真空閥連接,依次開啟真空泵、真空閥,抽真空。
注意事項:
①依據(jù)真空泵的性能,抽到壓力表為真空泵的極限值為準(zhǔn);
②達(dá)到真空度后,先將真空閥門關(guān)閉(如果真空閥門關(guān)不緊,需及時更換),然后再將真空泵電源關(guān)閉或移除 (防止倒吸現(xiàn)象產(chǎn)生);
③觀察真空壓力表,確保數(shù)值穩(wěn)定無明顯波動;
④若真空度小于干燥物品要求時,再次打開真空泵電源、真空閥門,繼續(xù)抽真空,這樣可延長真空泵使用壽命。
4、加熱
打開加熱開關(guān),設(shè)置所需溫度。
注意事項:
①加熱步驟必須在真空穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行,否則易導(dǎo)致內(nèi)外壓強(qiáng)及溫度差,造成外部大氣沖入箱內(nèi)等突發(fā)狀況;
②升溫過程中,加熱指示燈長亮,達(dá)到設(shè)置溫度后,加熱自動停止,同時指示燈熄滅。待溫度低于設(shè)置溫度時,加熱再次啟動,加熱指示燈亮;
③加熱指示燈及溫度需正常顯示,若指示燈不亮需及時關(guān)閉電源并聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人。
5、溫度設(shè)置
設(shè)置所需溫度。
注意事項:
①設(shè)置溫度不可超過額定溫度,真空下物料燃點(diǎn)、沸點(diǎn)驟降,設(shè)置溫度不合理會造成固態(tài)物料熔融結(jié)塊等現(xiàn)象;
②數(shù)顯溫度需正常指示,若不顯示或出現(xiàn)閃爍、跳躍等異常需及時關(guān)閉電源并聯(lián)系儀器負(fù)責(zé)人;
③操作人員,需待實際溫度與設(shè)置溫度一致,加熱指示燈熄滅后,方可離開;
④為避免控溫失靈,需有專人定時查看儀器運(yùn)行是否正常,并留意烘烤物料變化情況,若發(fā)現(xiàn)異常需第一時間關(guān)閉加熱、切斷電源、打開放氣閥門,并及時上報。
6、取樣
先關(guān)閉加熱開關(guān),再將放氣閥門緩慢打開,真空度為0時開啟箱門取出樣品。
注意事項:
①放氣時切勿將閥門一次開至最大,避免外部氣流進(jìn)入箱內(nèi)時沖擊樣品,造成箱內(nèi)及樣品間的污染;
②真空度未到0時,禁止開啟箱門(原因同上);
③由于長時間真空導(dǎo)致箱門密封硅橡膠變形而無法打開箱門時,不可強(qiáng)制開啟箱門,只需等待密封硅橡膠圈緩慢恢復(fù)原狀,即可打開箱門。
④取樣完畢后,及時關(guān)閉放氣閥門。